微负压炭化灰化一体机研制与应用
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完成单位:中国石油化工股份有限公司安庆分公司
登记编号:-
登记年份:2021
发布时间:2021-06-25
成果主要完成人
陆克平、黄宝才、沈文波、李 健、郑学根、吕良露、杨 森、陈千钧
项目概况
本成果基于干法灰化法,提出了一种微负压的油样及有机物的炭化灰化一体化密闭预处理方法,研制了陶瓷纤维为内衬腔体的相应设备,实现了微负压密闭条件下油品无氧蒸发,氮氛热解、无焰炭化、有氧灰化等步骤的一体化、自动化与绿色化;微负压炭化灰化一体机由炭化与灰化单元、氧化与催化氧化单元、控制与显示单元、安全保护单元组成。炭化与灰化单元采用陶瓷纤维作立方体状炉膛内胆,外套不锈钢封闭壳体,再敷设隔热层,最后是外壳,净容积约40L,双层门封;炉膛顶部上沿有10个分布均匀、孔径为2-3mm的氮气/氧气进气口,伸入炉膛部分均有石英玻璃管套;气压呈梯次上高下低,使油品炭化过程下压烟气与油气,轻馏分通过炭化灰化室底部四通出口进入氧化室氧化,炭化灰化过程中蒸发与热解所形成的油气混合气重质馏分被冷凝至底部集油器内,液位过量即报警,轻质馏分则被抽出经氧化与催化氧化,生成二氧化碳和水,无害排出。氧化室采用氧气常规氧化+催化氧化,催化剂为贵金属化合物,在石英管内呈蜂窝状装填,石英管出口处鼓风式文氏抽气总成不仅使进入炭化灰化室与氧化室的空气与氮气顺利排空,始终处于微负压状态下密闭化与自动化运行,既保证炉膛内热量不会大量流失,又能使炭化/灰化中产生的烟气不会溢出炭化灰化室,避免了仪器表面油污渍斑斑。炭化灰化一体机控制与触摸显示器采用高清液晶屏,实现炭化或灰化的升温速率、恒温时间、气体流量、安全诊断等参数的控制自动化并实时显示,配备泄压保护、超温断电、工作状态锁门、氮气压力过低断电、接油器油满提示、加热管异常报警等6重安全保护,具有断电断气联动功能,确保环保和人身、仪器安全。
现行的样品处理干法灰化法虽然操作方便,设备简单,在石化行业及相关领域实验室的油品及聚合物灰化前处理中应用普遍,但这样的预处理方式需要在室内经历电炉上挥发、热解、炭化,再转移至马弗炉内灰化过程,或直接得出其灰分,或继续酸溶定容,配套ICP-OES、AAS、UV-Vis法进行其金属离子含量分析,容易造成实验室内外油味弥漫,黑烟四溢,黑尘悬浮,操作不当还易造成目标分析物的损失,成为一个行业性司空见惯难题。
本成果微负压炭化灰化一体机已在安庆分公司稳定应用2年多,申报了两项发明专利,设置灰化、热清先与自清洁3个应用程序,消除了现行油样预处理方式带来的环境污染和安全隐患,降低劳动强度,缩短处理时间,提高油品金属离子测试结果精准度,而且油样灰化处理批量化,在油品与聚合物灰分测定及金属离子含量测定中实用价值明显;同时解决了传统的热溶剂清洁附着污渍的油品、高聚物的实验器皿存在危害健康和污染环境的难题,应用于油样灰化预处理,配套ICP-AES 法、AAS法和UV-Vis法等方法检测,或直接用于油品的灰分检测,或可作玻璃等耐高温材质器件上油污附着物的无溶剂热清洗,经与数个相关标准处理方法比对,均取得满意效果。